熱重分析儀應(yīng)用領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)案例

發(fā)布日期：2022-11-05 訪問(wèn)次數(shù)：459

一、熱分析概述

熱分析是在程序溫度控制下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系的一類技術(shù)。這里所說(shuō)的”程序控制溫度”一般是指線性升溫或線性升溫，也包括恒溫、循環(huán)、或非線性升溫、降溫。這里“物質(zhì)”指試樣本身和（或）試樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物。

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究；

2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；

3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求；

4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）；

6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息。

二、熱重分析概述

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過(guò)程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無(wú)機(jī)材料金屬、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

熱重量分析的主要特點(diǎn)，是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn)，可以說(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化，都可以用熱重量分析來(lái)研究?？捎脽嶂亓糠治鰜?lái)檢測(cè)的物理變化和

化學(xué)變化過(guò)程。我們可以看出，這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的，如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。

上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀

基本結(jié)構(gòu)：

熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。

三、使用范圍

藥品、食品和化妝品
有機(jī)高分子材料（塑料、橡膠、涂料、油脂）
纖維、紡織品
粘性樣品，例如糊狀物、霜?jiǎng)┗蚰z
液體

四、熱重應(yīng)用領(lǐng)域

質(zhì)量變化
組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
氣體的吸附和解吸附
分解過(guò)程
升華、蒸發(fā)、汽化
熱穩(wěn)定性
氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
水分的吸附和解吸附行為

五、技術(shù)參數(shù)

顯示方式 24bit色，7寸 LCD大屏顯示
TG量程 1mg～2g ,可擴(kuò)展至30g
TG精度 0.01mg
溫度范圍室溫~1450℃
溫度分辨率 0.01℃
溫度波動(dòng) ±0.1℃
溫度精度 ±0.1℃
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
升溫速率 0.1～80℃/min
冷卻時(shí)間 15min (1500℃~100℃)
控溫方式升溫，恒溫，降溫
程序控制可實(shí)現(xiàn)多段升溫控制，
曲線掃描升溫、恒溫、降溫掃描
氣氛控制兩路自動(dòng)切換（儀器自動(dòng)切換）
氣體流量 0-300mL/min
氣體壓力 ≤0.5MPa
恒溫時(shí)間 0～300min 可任意設(shè)定
數(shù)據(jù)接口標(biāo)準(zhǔn)USB接口

五、實(shí)驗(yàn)案例

五水硫酸銅（CuSO4·5H2O）

右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子，溫度為102℃。

兩個(gè)與銅離子以配位鍵結(jié)合，并且與外部的一個(gè)水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去，大致溫度為113℃。

最外層水分子最難失去，因?yàn)樗臍湓优c周?chē)牧蛩岣x子中的氧原子之間形成氫鍵，它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵，總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，破壞這個(gè)結(jié)構(gòu)需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。

草酸鈣（CuSO4·5H2O）

CaC2O4·H2O的熱重曲線，有三個(gè)非常明顯的失重階段。第一個(gè)階段表示水分子的失去，第二個(gè)階段表示CaC2O4分解為CaCO3，第三個(gè)階段表示CaCO3分解為CaO。當(dāng)然，CaC2O4·H2O的熱失重比較典型，在實(shí)際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無(wú)法如次明了地區(qū)分為各個(gè)階段的，甚至?xí)蔀橐粭l連續(xù)變化地曲線。這時(shí)，測(cè)定曲線在各個(gè)溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要，它是熱重曲線的一階導(dǎo)數(shù)，稱為微分熱重曲線，現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線（DTG）。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化。