影響熱重分析儀測試的幾種因素

1）升溫速率的影響。

升溫速率的選擇影響測試結(jié)果 ，尤其是樣品經(jīng)歷化學(xué)反應(yīng)的情況下。例如 ，較高的升溫速率能使反應(yīng)移至較高的溫度。這是由于傳熱的滯后造成的。當(dāng)升溫速率增加的時候 ，而傳熱又需要一定的時間 ，那么樣品內(nèi)部不能及時升溫發(fā)生反應(yīng)。因此在實際測試的過程中 ，要根據(jù)樣品的物理、化學(xué)性質(zhì)來確定。對于不了解化學(xué)性能的 ，一般采用較快的升溫速率。一般較慢的升溫速率有利于中間產(chǎn)物的分離鑒定和重疊反應(yīng)的分辨。常用的升溫速率是 5-10℃ /min。

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

2）坩堝的影響。

坩堝的選擇要遵循不影響樣品反應(yīng)的原則。目前坩堝主要由以下幾種材料組成 ，如陶瓷、鋁、鉑、石英、剛玉、玻璃等。他們的使用溫度范圍是不同的 ，導(dǎo)熱也不一樣。溫度在 500 度以下的時 ，可以使用鋁坩堝 ；超過 500 度以上 ，可以選擇陶瓷或者鉑坩堝等。因此在測試的時候要選擇合適的坩堝。

3）樣品填裝與量。

樣品填裝與量影響熱傳導(dǎo)和逸出物的擴散。例如 ，試樣在坩堝中的填裝松緊程度會影響熱分解氣體向周圍空間的擴散和試樣與氣氛的接觸 ；對于非均勻樣品或者質(zhì)量變化很小的樣品 ，需要加大樣品量?？傊跇悠诽钛b的時候 ，要注意以下幾點 ：①保證試樣內(nèi)部的溫度分布盡量均一 ；②保證試樣與坩堝接觸良好。

4）氣體選擇及流量的影響。

熱失重分析通常是在靜態(tài)或者動態(tài)氣氛下操作的。是選擇動態(tài)還是靜態(tài)氣氛，需要考慮產(chǎn)物是否受分壓影響。靜態(tài)氛圍下，溫度升高 ，反應(yīng)速度加快 ，但是試樣周圍的氣體會增加 ，分壓升高 ，反應(yīng)會移向高溫 ；在動態(tài)氛圍下 ，反應(yīng)物不容易聚集 ，

反應(yīng)溫度不會受分壓的影響。另一方面 ，要保證氣體流量的平衡 ，避免載體流動對天平造成波動。如果坩堝所處的空間密度對溫度升高降低 ，浮力減小 ，表現(xiàn)為表觀增重 ；如果氣流往上 ，會引起浮力增大 ，表現(xiàn)為表觀失重