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影響差示掃描量熱儀測試結果的因素

發(fa)布(bu)日期:2022-10-15        訪問(wen)次數:423

差示掃描量熱法(fa)是在程序控制溫(wen)度(du)下測(ce)(ce)量輸入到物質(zhi)(試(shi)樣)和參比(bi)物的(de)功率差與溫(wen)度(du)的(de)關(guan)系(xi)的(de)一種(zhong)(zhong)技術,主要應用(yong)于測(ce)(ce)量物質(zhi)加熱或(huo)冷卻(que)過程中的(de)各種(zhong)(zhong)特征(zheng)參數:玻(bo)璃化(hua)轉變溫(wen)度(du)Tg、氧化(hua)誘導期OIT、熔融溫(wen)度(du)、結晶(jing)溫(wen)度(du)、比(bi)熱容及熱焓(han)等。根據測(ce)(ce)量方法(fa)的(de)不同(tong)又分為兩(liang)種(zhong)(zhong)類型:功率補償型和熱流型,兩(liang)種(zhong)(zhong)類型的(de)測(ce)(ce)試(shi)儀器結構如圖所示。

差示掃描量熱法測量原理(li)圖

功率補(bu)償(chang)型DSC:通過功率補(bu)償(chang)使試樣和參(can)比物始終保持相同的(de)(de)溫度(du),測量(liang)為滿(man)足此條件樣品和參(can)比物兩(liang)端所需(xu)的(de)(de)能量(liang)差。

熱(re)流(liu)型DSC:在(zai)給定樣品(pin)(pin)和參(can)比物(wu)相同(tong)的功率(lv)下(xia),測(ce)量樣品(pin)(pin)和參(can)比物(wu)兩端(duan)的溫差,根據熱(re)流(liu)方程將溫差換算成熱(re)量差作為(wei)信號輸出。

差示掃描量熱儀是(shi)比較(jiao)成(cheng)熟的設備,其使用(yong)溫度(du)范圍(wei)廣,分辨能力和(he)靈敏度(du)高,數據采(cai)集(ji)和(he)處理集(ji)中,能夠通過電(dian)腦直接得到DSC曲線。

差示(shi)掃描(miao)量熱儀測(ce)試過程中的主要影響因素有:

(1)實驗條件:包括升溫速率的(de)大(da)小對(dui)試樣(yang)內部溫度(du)分布(bu)均勻(yun)性的(de)影響(xiang)(xiang)(xiang),檢測室氣體成分和(he)壓力對(dui)試樣(yang)蓄(xu)放熱的(de)影響(xiang)(xiang)(xiang),天平(ping)的(de)測量精度(du)對(dui)試樣(yang)選取(qu)量的(de)影響(xiang)(xiang)(xiang)等。

(2)試樣特性:樣品量(liang)(liang)必須與(yu)突然釋(shi)放大量(liang)(liang)能量(liang)(liang)的潛力相一致(zhi),故應盡可能使用小(xiao)(xiao)數量(liang)(liang)的材料(liao),通常為10~20mg,樣品在幾何形狀、粒度大小(xiao)(xiao)和純度等方面應具有代表(biao)性。

(3)參考(kao)物(wu)質:參考(kao)物(wu)質在(zai)試驗溫度范(fan)圍內(nei)不能發生(sheng)任(ren)何(he)熱轉變。

(4)其他因素(su):如(ru)儀器的(de)校正等(deng)。

差示掃描量熱儀(yi)測(ce)試過程中的注意事項有:

(1)試(shi)(shi)樣的選(xuan)取:由(you)于DSC測(ce)試(shi)(shi)需(xu)要的樣品量(liang)很少,在幾毫(hao)克(ke)到幾十毫(hao)克(ke),因此,試(shi)(shi)樣的選(xuan)取關乎實際應用(yong)中大塊材料的熱物(wu)性,應盡(jin)(jin)量(liang)選(xuan)取粒度和純度具有代表性的試(shi)(shi)樣。為減小(xiao)天平測(ce)質量(liang)時(shi)產(chan)生的相對誤(wu)差,應盡(jin)(jin)量(liang)多(duo)的取樣。

(2)溫(wen)度變化速(su)率的(de)控制:升溫(wen)速(su)率不宜(yi)過高(gao),過高(gao)的(de)升溫(wen)速(su)率會導(dao)致(zhi)試樣(yang)內(nei)部溫(wen)度分布不均勻,易產生過熱現(xian)象。


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